设备检定、校准和期间核查

仪器的检定

仪器的检定(Verification)是指查明或确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。检定通常是进行量值传递、保证量值准确一致的重要措施。《中华人民共和国计量法》规定,县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生和环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具,实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。1987年5月28日国家计量局发布了《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》,列出了55类工作计量器具,经1999年,2001年和2002年三次调整,现共计有59类工作计量器具需经强制检定后才能使用,其中医学实验室相关的项目主要有温度计、砝码、天平、流量计、个人剂量计、有害气体分析仪、酸度计和分光光度计等。实验室购入的新仪器,特别是对测定数据有重要影响的仪器设备,必须经过检定合格后方可使用。检定期满的仪器设备也须经再次检定并合格后使用。检定不合格或未经检定的仪器设备不得用于出具检测数据。

实施强制检定程序时,由使用单位将所有在用的需强制检定的计量器具登记造册,建立管理基本档案,报当地质量技术监督部门备案,同时向其指定的检定机构申请检定。如当地不能检定,应向上一级质量技术监督部门指定的检定机构申请检定。因体积庞大或不便运输等客观条件限制而不能送检的计量器具,由检定机构派员到现场检定。

在《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》之内的计量器具,只要不是作为计量基准、社会公用计量标准、部门和企业事业单位的最高计量标准以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生和环境监测等四方面的工作,以及目录之外的计量器具,都属于非强制检定的计量器具。非强制检定的周期和检定方式由实验室自行决定,根据仪器设备的使用频率和稳定性,一般在3~6个月检定一次。

仪器的校准

校准(Calibration)指在规定条件下,给测量仪器的特性赋值并确定示值误差,将测量仪器所指示或代表的量值,按照比较链或校准链,溯源到测量标准所复现的量值上。简单地说,校准就是把待校准的仪器或测量系统与已知参考标准进行比较的过程,并报告比较的结果。校准和检定是两个不同的概念,但两者之间有密切的联系。校准与检定的对象都是测量仪器、测量系统或计量器具。但检定除有与校准一样的比较过程外,还要对照检定规程对拟检定的仪器的计量特征进行全面评价,以给出合格与否的结论。

项目 检定 校准
要求 国家法律强制要求 实验室技术要求
效力 具有法制性,属法制计量管理范畴的执 不具有法制性,属检验机构的自愿溯源行为法行为
依据 检定规程 校准规范,也可是检定规程或校验方法
内容 全面评价计量仪器的计量特征 确定计量仪器的示值误差
证书 如合格,出具检定证书,写明合格级别;如不合格,则只给检定结果通知书 均出具校准证书,并给出示值误差值和校准不确定度(或级别)

检定与校准的主要区别

校准对环境、仪器和人员均有一定要求。首先,校准如在实验室内进行,则应满足实验室要求的温度、湿度条件。如在实验室以外的场所进行,则环境条件应能满足仪器仪表现场使用的条件;其次,作为校准用的标准仪器的误差限应是待校仪器误差限的1/10~1/3;第三,进行校准的人员应经考核,并取得相应的上岗证,否则出具的校准证书或校准报告无效。

期间核查

期间核查(intermediate checks)也称为“运行检查”(in-service checks),是指在仪器的两次检定(或校准)期间,对检测设备的运行状态进行检查,以保证其技术性能或指标符合检测工作的要求。期间核查的目的是维持测量仪器校准状态的可信度,即确认上次检定或校准时仪器的性能是否发生改变。仪器的期间核查与检定有联系,但又有区别。检定的目的是确定被检定对象与对应的由计量标准复现的量值的关系。因此仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测技术要求。它适用于对检测结果的准确度和有效性有影响的检测设备,重点是使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器,这些仪器设备在使用一段时间后,由于操作方法、环境条件(如电磁、辐射、温度、湿度和灰尘等),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。如分析天平是检测实验室称取物质质量的常用仪器,使用频率最高,容易受到被称量物质的污染,使用不当会造成传感装置损坏,影响天平的灵敏度和准确度。又如分光光度计样品室、比色皿的污染等都可影响其灵敏度和准确度。所以,使用环境差或使用环境条件发生较大变化的仪器;使用过程中容易受损、数据易变或对数据可疑的仪器;脱离实验室的控制后又返回实验室的仪器(如外借仪器);临近下次检定日期的仪器,这些情况下的仪器均需进行期间核查。

仪器期间核查不是仪器检定周期内的再次检定,虽然在条件允许时也可按检定规程进行校准。仪器期间核查时间间隔一般是在仪器的检定或校准周期内进行1~2次为宜,对于使用频率高的仪器应增加核查的次数。

实验室仪器设备的期间核查一般采用以下几种方法。

1、标准物质核查法

用标准物质校准拟核查仪器设备的参数,考查仪器设备测量的某参数是否在受控范围内,其评价标准为:

式中:x为测量值;X为标准值;△为与被核查仪器设备准确度指标相对应的允差限值,或最大允许误差值。

2、两台设备比较法

(1)两台设备技术指标相同时:先用被核查设备校准/测量样品的每个参数,得到测量值x1;然后再用另一台设备同时校准/测量样品的相同参数,得到测量值x2其结果的评价标准为:

式中:x1为被核查设备的测量值;x2为与被核查设备技术指标相同的另一台设备的测量值;ULab为实验室核查结果的测量不确定。

(2)两台设备技术指标不同时:先用被核查设备校准/测量样品的每个参数,得到测量值x1;然后再用技术指标高的设备同样校准/测量样品的相同参数,得到测量值x2。其结果的评价标准为:

式中:x1为被核查设备的测量值;x2为比被核查设备技术指标高的另一台设备的测量值;ULab为实验室核查结果的测量不确定度;U0为技术指标高的另一台设备的测量不确定度。

3、监督样或留存样核查法

监督样或留存样核查法 在被核查设备经计量检定机构检定/校准后,立即测量核查标准某个参数得测量值x1,作为该设备期间核查的参考值。在该设备期间核查的时间间隔内,再次测量该核查标准的相同参数,得到测量值x1。其评价标准为:

式中:x1为核查标准的参考测量值;xi为第i次测量核查标准的测量值;ULab为实验室核查结果的测量不确定度。

仪器的期间核查也可采用质控图法。

如期间核查结果En≤0.7,则表明被核查的仪器设备仍保持其检定状态,该仪器设备/过程处于受控;如En>1,表明被核查的仪器设备可能存在问题,测量设备/过程可能失控,必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检定;如0.7<En<1,表明被核查的仪器设备的检定状态接近临界,必须查找原因并采取适当的预防措施,如增加核查次数。

如果在期间核查中查出问题,由于仪器设备不稳定或超出允差范围对过去的检验工作造成影响时,应及时停用该仪器,查找由该仪器上次检定合格的日期或上次核查合格日期到查出问题的时间间隔内所有使用该仪器检测的所有检测报告。对由于该仪器的缺陷导致过去的检测报告数据错误,并且检测报告已发出时,应立即采取措施。如立即通知委托方商量复检,追回原报告,重新检测后,发出新的报告。将可能造成的损失减少到最低程度。当发现检测报告未发出时,检测科室暂停检测,至仪器设备修复后再复检,并向委托方说明原因,取得谅解。对核查中发现的不合格的或偶尔出现超差的仪器设备都应按程序文件的规定,查清问题,进行调整、修理、降级使用或报废处理。

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